Tesis doctorales de la Escuela Internacional de Doctorado de la URJC desde el curso 2024/25
Processing and characterization of new metastable Fe-Mg(-Zn) bioalloys
Autor
ESTRADA MOYANO, RAFAEL GUILLERMO
Director
LIEBLICH RODRÍGUEZ, MARCELA
Codirector
MULTIGNER DOMÍNGUEZ, MARTA MARÍA
Fecha de defensa
09-07-2025
Calificación
Sobresaliente cum laude
Programa
Tecnologías industriales, Química, Ambiental, Energética, Electrónica, Mecánica, y de los materiales
Mención internacional
Sí
Resumen
Tradicionalmente, en cirugía, los materiales no degradables como el titanio, el cobalto-cromo y el acero inoxidable se han impuesto como fijaciones óseas y endoprótesis vasculares %28llamadas stents%29 debido a sus propiedades mecánicas y biocompatibilidad. Sin embargo, cuando la prótesis debe cumplir una función temporal, su retirada requiere una segunda cirugía, lo que incrementa el riesgo, los costos y el tiempo de recuperación del paciente. En consecuencia, existe un interés creciente en implantes temporales que eviten este procedimiento.
Esta tesis doctoral se centró en el diseño, producción, caracterización, análisis de resultados y discusión de aleaciones biodegradables de base hierro con el objetivo de producir materiales metálicos biodegradables con una velocidad de degradación controlada.
Inicialmente, se exploraron aleaciones Fe-Mg debido a las excelentes propiedades mecánicas y biocompatibilidad del hierro, combinadas con la alta velocidad de degradación del magnesio. Sin embargo, la inmiscibilidad que presentan estos dos elementos supone un desafío para la producción de una aleación Fe-Mg. Para solventar este problema, se utilizó la molienda en molino planetario para integrar Mg en Fe como una solución sólida. Los resultados mostraron una integración del Mg dentro de la red cristalina del Fe sin oxidación severa. La degradación y citotoxicidad se evaluaron en diversos medios fisiológicos simulados %28PBS, HBSS, DMEM%29, revelando una mayor degradación para el polvo Fe-5 % Mg, particularmente en HBSS modificado. La citotoxicidad se atribuyó a una mayor reactividad y a la posible formación de productos insolubles.
Para mejorar los resultados obtenidos en la producción de la aleación Fe-Mg por molino de bolas planetario, se planteó el uso de molienda por atrición. La molienda por atrición, que ofrece una mayor transferencia de energía y control atmosférico, se utilizó tanto para mejorar la formación de la solución sólida de Mg, como para mitigar la oxidación producida durante la molienda. Adicionalmente, se introdujo zinc para modificar la estructura cristalina del hierro y facilitar la incorporación de Mg. Esta técnica produjo aleaciones de Fe-Mg y Fe-Zn-Mg con una mejor formación de solución sólida de Mg y expansión de red, confirmadas por XRD y TEM.
Se utilizó sinterización por Spark Plasma Sintering %28SPS%29 para compactar el polvo en discos. Esta técnica permite la sinterización de polvo metálico en tiempos cortos y temperaturas reducidas comparadas con las temperaturas habituales de sinterización, lo cual permite minimizar la oxidación y porosidad de las muestras finales. Sin embargo, se observó en los análisis de las muestras producidas por SPS una pérdida parcial de Mg y Zn, así como a la formación de fases secundarias %28periclasa, zincita%29. Las pruebas de degradación en PBS, HBSS y HBSS modificado revelaron la formación de capas de fosfato y mayores tasas de corrosión en materiales con Zn, atribuidas a productos insolubles. Los ensayos de citotoxicidad mostraron una mayor toxicidad en las muestras con Zn, seguidas por Fe-Mg y Fe.
Para mejorar la biocompatibilidad, se desarrollaron recubrimientos de hidroxiapatita %28HAp%29 mediante un recubrimiento en un solo paso inducido por láser %28LISSC%29 en DMEM y HBSS con mayor contenido de Ca y P. Se logró producir una capa delgada de HAp, especialmente en las muestras de Fe-Mg.
