Tesis doctorales de la Escuela Internacional de Doctorado de la URJC desde el curso 2024/25
Towards Circular Economy in Composites: Smart Functional Composites Reinforced with Mechanically Recycled Short Carbon Fibers
Autor
ESPEUTE , EMMA
Director
GONZÁLEZ PROLONGO, SILVIA
Codirector
JIMÉNEZ SUÁREZ, ALBERTO
Fecha de depósito
23-06-2026
Periodo de exposición pública
24 de junio a 7 de julio de 2026
Fecha de defensa
Sin especificar
Programa
Tecnologías industriales, Química, Ambiental, Energética, Electrónica, Mecánica, y de los materiales
Mención internacional
Solicitada
Resumen
Esta tesis doctoral aborda los desafíos ambientales e industriales asociados a los residuos de polímeros termoestables reforzados con fibra de carbono (CFRP) dentro del marco de la economía circular, centrándose en el desarrollo de materiales compuestos multifuncionales basados en fibra de carbono corta proveniente de procesos de reciclado mecánico (rCF). El trabajo está motivado principalmente por el sector aeronáutico, donde el uso creciente de CFRP genera grandes volúmenes de residuos de fabricación y de fin de vida, mientras que las opciones de reciclaje para composites termoestables siguen siendo limitadas. En este contexto, la tesis no solo investiga la viabilidad técnica del reciclaje de residuos basados en fibra de carbono, sino que también propone una transición conceptual más amplia en la forma en que los residuos industriales son percibidos, pasando de ser subproductos de bajo valor a convertirse en materias primas secundarias estratégicas para aplicaciones avanzadas de ingeniería. Al integrar preocupaciones medioambientales con funcionalidades de alto rendimiento, el trabajo demuestra que los composites reciclados pueden contribuir activamente a futuras estrategias de descarbonización industrial manteniendo prestaciones tecnológicas competitivas.
Los capítulos introductorios y el estado del arte ponen de manifiesto que los ciclos de vida actuales de los CFRPs alejan de los principios de la economía circular, siendo la acumulación en vertederos y la incineración todavía ampliamente utilizados, a pesar de sus elevados costes ambientales y económicos. Entre las rutas de reciclaje disponibles, el reciclado mecánico se identifica como la opción más favorable desde el punto de vista ambiental y económico, aunque tradicionalmente se asocia con productos reciclados de menores prestaciones (downcycling) debido al acortamiento de las fibras. Esta tesis cuestiona dicha limitación proponiendo una estrategia de obtención de productos de alto valor añadido (upcycling), en la que la conductividad eléctrica intrínseca de las rCFs se explota para generar nuevas funcionalidades de alto valor añadido, más allá del refuerzo estructural convencional. El análisis realizado a lo largo de la tesis confirma que el valor de las rCFs no debe evaluarse únicamente a partir de las propiedades mecánicas retenidas, sino también considerando su capacidad para aportar respuestas electroactivas y funcionalidades energéticamente eficientes. El trabajo pone además de manifiesto la necesidad de redefinir los criterios de valorización en la industria de los composites, incorporando la multifuncionalidad como parámetro complementario de evaluación de materiales reciclados. La investigación del estado del arte examina, además, el desarrollo histórico de los materiales CFRP, su creciente implementación en los sectores aeroespacial y del transporte, y el incremento progresivo de la demanda global de CFRP asociado a estrategias de aligeramiento estructural y reducción del consumo de combustible. Se presta especial atención a la carga ambiental generada por la producción intensiva en energía de fibras de carbono vírgenes, cuya fabricación requiere procesos de estabilización, carbonización y grafitización a altas temperaturas. Dentro de este marco, la tesis demuestra que extender la vida útil y el valor funcional de las fibras de carbono existentes mediante estrategias de reciclaje constituye una vía esencial para reducir la huella ambiental de las industrias intensivas en composites. El análisis también aborda las directivas europeas actuales y las regulaciones de gestión de residuos, enfatizando la creciente presión política e industrial para sustituir modelos lineales de producción-consumo-eliminación por enfoques más circulares y eficientes en el uso de recursos.
Desde el punto de vista experimental, las rCFs se obtuvieron a partir de diferentes flujos de residuos aeronáuticos, incluyendo preimpregnados caducados fuera de especificación y materiales compuestos curados (CFRP) excedentes de producción, mediante protocolos de molienda controlados. La trituración de esos materiales ha sido optimizada específicamente para cada tipo de desecho, con el fin de alcanzar las mejores propiedades posibles. Las fibras recicladas obtenidas han sido ampliamente caracterizadas en términos de morfología, distribución de tamaños, estado superficial y contenido de resina residual mediante microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (SEM), análisis termogravimétrico (TGA), espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Estos análisis demuestran que los parámetros de molienda gobiernan la polidispersidad, el estado de las fibras, preservando al mismo tiempo su integridad. Se ha demostrado que una polidispersidad controlada, que combine fracciones cortas y medias de fibra, resulta especialmente favorable para el desempeño funcional del futuro recubrimiento reciclado obtenido. En consecuencia, se identifica un compromiso entre la relación de aspecto de las fibras, la calidad de dispersión y la preservación de residuos de resina como parámetro clave que gobierna el comportamiento multifuncional. Además, el estudio confirma que la presencia de fragmentos residuales de epoxi sobre las fibras recicladas puede contribuir positivamente a la compatibilidad con la matriz y a la estabilidad del procesado, reduciendo la necesidad de modificaciones superficiales adicionales y simplificando la implementación industrial.
Las rCFs se incorporaron en matrices termoestables de base epoxi para la fabricación tanto de materiales masivos como de recubrimientos funcionales. El comportamiento eléctrico se investigó mediante medidas de conductividad eléctrica en corriente continua (DC) y espectroscopía de impedancia en corriente alterna (AC), lo que permitió identificar los fenómenos de percolación, los mecanismos de conducción y los procesos de ruptura eléctrica. Los resultados muestran que los composites reforzados con rCFs alcanzan altos niveles de conductividad eléctrica, superiores a los reportados para sistemas epoxi reforzados con nano cargas grafíticas convencionales, evitando al mismo tiempo sus desventajas ambientales y sanitarias. El estudio de los fenómenos de ruptura eléctrica contribuye además a comprender los límites operacionales de los composites conductores cuando son sometidos a mayores diferencias de potencial. Los resultados obtenidos refuerzan igualmente el interés industrial de sustituir aditivos conductores nanométricos por refuerzos reciclados micrométricos capaces de ofrecer condiciones de manipulación más seguras y rutas de procesado más sencillas.
Uno de los resultados centrales de la tesis es la demostración de un calentamiento eficiente por efecto Joule a bajo voltaje, caracterizado mediante termografía infrarroja durante la aplicación de carga eléctrica. Esta funcionalidad permite un calentamiento rápido y homogéneo, que se aplica con éxito en sistemas demostradores de anti-hielo y deshielo, en configuraciones tipo recubrimiento, mostrando un calentamiento uniforme, una adhesión estable y un rendimiento térmico competitivo frente a soluciones aeronáuticas convencionales. Los análisis mediante termografía muestran que la distribución optimizada de fibras recicladas contribuye a minimizar fenómenos de sobrecalentamiento localizado y favorece gradientes térmicos homogéneos sobre la superficie del recubrimiento. Las demostraciones de anti-hielo y deshielo confirman además el potencial de los recubrimientos electroactivos reciclados para reducir la dependencia de sistemas metálicos calefactores tradicionalmente empleados en aplicaciones de transporte. Los análisis termográficos realizados durante las cargas eléctricas revelan ciclos de calentamiento estables y distribuciones térmicas reproducibles, confirmando la robustez de las redes conductoras generadas por las fibras recicladas.
Para incrementar la multifuncionalidad, se incorporó capacidad de auto-reparación mediante la introducción de fases termoplásticas fundibles. La eficiencia de auto-reparación se cuantificó mediante perfilometría óptica, mientras que observaciones in situ y ex situ por SEM permitieron analizar los mecanismos de curación. La activación de la auto-reparación mediante efecto Joule permitió reducir el consumo energético hasta en un 99 % en comparación con tratamientos térmicos convencionales, posibilitando ciclos de reparación repetidos y localizados. La introducción del comportamiento auto-reparable aborda una de las principales limitaciones asociadas a los composites termoestables, concretamente su incapacidad para fundirse nuevamente o repararse fácilmente tras la iniciación del daño. Mediante la integración de agentes termoplásticos de curación dentro de la matriz epoxi, la tesis demuestra que grietas y defectos superficiales pueden repararse parcial o completamente mediante activación térmica controlada. El uso del efecto Joule como fuente interna de activación constituye una innovación relevante, ya que elimina la necesidad de grandes sistemas externos de calentamiento y mejora significativamente la eficiencia energética. Las observaciones microscópicas realizadas antes y después de los ciclos de reparación revelan un cierre progresivo de grietas y la restauración de la continuidad interfacial dentro del material. Además, la posibilidad de repetir el proceso de reparación durante varios ciclos indica que los caminos conductores generados por las fibras recicladas permanecen suficientemente estables para soportar activaciones electrotérmicas repetidas.
La durabilidad de los materiales desarrollados se evaluó mediante ensayos de envejecimiento hidrotérmico y ciclado térmico, combinados con análisis térmico dinamomecánico (DMTA), caracterización eléctrica y monitorización ultrasónica no destructiva. Estos estudios demuestran que las rCFs reducen la absorción de humedad y contribuyen a la estabilidad de las propiedades funcionales a largo plazo. Aunque se observa una disminución moderada de la conductividad eléctrica tras el envejecimiento, los materiales conservan sus capacidades de calentamiento y auto-reparación incluso después de múltiples ciclos de activación. Las investigaciones de envejecimiento hidrotermal proporcionan además información sobre la fiabilidad a largo plazo de composites conductores reciclados expuestos a condiciones ambientales controladas que provocan un envejecimiento acelerado. Los fenómenos de difusión de agua, y operaciones repetidas de calentamiento demostraron influir tanto en la matriz polimérica como en la red conductora, afectando potencialmente la estabilidad eléctrica y mecánica. Sin embargo, los resultados muestran que la incorporación de fibras de carbono recicladas contribuye a limitar la absorción de humedad y a mantener un rendimiento funcional aceptable tras exposiciones prolongadas. Los análisis mecánicos dinámicos confirman, además, que los sistemas desarrollados conservan suficiente estabilidad termomecánica para aplicaciones funcionales sometidas a tensiones térmicas cíclicas. El uso de técnicas de monitorización ultrasónica introduce también una metodología no destructiva valiosa capaz de correlacionar mecanismos internos de degradación con la evolución del comportamiento electroactivo.
Más allá de la validación a escala de laboratorio, la tesis incluye ensayos de escalado y demostraciones tecnológicas, que confirman la viabilidad de los recubrimientos desarrollados y el mantenimiento del rendimiento funcional a mayor escala. Los recubrimientos de mayor área y los componentes demostradores mantuvieron un comportamiento calefactor homogéneo y propiedades adhesivas satisfactorias, confirmando la escalabilidad del concepto de red conductora. Los análisis ambientales revelan que la sustitución de fibras de carbono vírgenes y sistemas metálicos calefactores por alternativas recicladas conduce a reducciones sustanciales de emisiones de gases de efecto invernadero, demanda energética y consumo de materias primas. Desde un punto de vista económico, el uso de fibras recicladas mecánicamente también contribuye a reducir costes de producción y mantenimiento, especialmente considerando las rutas simplificadas de procesado y los menores requerimientos energéticos asociados a los sistemas activados por efecto Joule. El enfoque combinado análisis de ciclo de vida (LCA) de coste (LCC) refuerza así la viabilidad industrial de los composites multifuncionales reciclados propuestos y respalda su integración en futuras estrategias de fabricación sostenible.
En conjunto, esta tesis demuestra que las fibras de carbono recicladas mecánicamente pueden ser valorizadas mediante estrategias de upcycling para dar lugar a materiales compuestos inteligentes y multifuncionales, transformando residuos de CFRP en recursos de alto valor añadido. Más allá de sus contribuciones científicas inmediatas, la tesis propone también una perspectiva industrial más amplia en la que la multifuncionalidad se convierte en un criterio central para evaluar materiales reciclados. En lugar de intentar reproducir exactamente el rendimiento estructural de composites vírgenes, el trabajo demuestra que los materiales reciclados pueden alcanzar un elevado valor añadido mediante la integración de funcionalidades eléctricas, térmicas y de auto-reparación. Este cambio de paradigma podría contribuir a redefinir las estrategias de reciclaje en la industria avanzada de materiales compuestos, fomentando el desarrollo de materiales secundarios de alto rendimiento específicamente optimizados para aplicaciones inteligentes. Además, las metodologías desarrolladas a lo largo de la tesis, incluyendo optimización de procesos, caracterización multifuncional, evaluación de durabilidad y análisis ambiental, proporcionan un marco transferible para futuras investigaciones relacionadas con otros sistemas conductores reciclados. Los resultados respaldan así el surgimiento de prácticas de ingeniería más sostenibles capaces de combinar principios de economía circular con el diseño de materiales funcionales avanzados. Futuras líneas de investigación podrían incluir la integración de funcionalidades de sensorización, comportamiento de blindaje electromagnético, compatibilidad con fabricación aditiva y sistemas híbridos termoplásticos, ampliando aún más el potencial tecnológico de los composites basados en fibras de carbono recicladas en sectores aeroespaciales, energías renovables, transporte e infraestructuras. Aunque el trabajo experimental se centra en aplicaciones bidimensionales basadas en matrices termoestables y recubrimientos funcionales, los análisis exploratorios abren el camino hacia matrices termoplásticas y componentes tridimensionales, y muestran que es transferible a otros sectores industriales usuarios de este tipo de materiales, en particular al sector eólico, donde la gestión de residuos representa un reto crítico y creciente (hasta 483 000 toneladas de residuos CFRP en 2050). Los resultados obtenidos apoyan la transición hacia modelos industriales más circulares, en los que los materiales derivados de residuos puedan contribuir activamente a la mejora del rendimiento funcional y no únicamente a aplicaciones estructurales secundarias.
